乙酰丙酮分光光度法测定水质中甲醛的研究

乙酰丙酮分光光度法是一种常用于测定水质中甲醛含量的方法，以下是对该方法的研究概述：

一、方法原理

在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄绿色化合物二乙酰基二氢卢剔啶，该化合物在414nm波长处有大吸收。根据吸光度与甲醛浓度的关系，利用可见分光光度计进行吸光度定量，从而实现甲醛的测定。

二、适用范围

乙酰丙酮分光光度法适用于测定地表水、工业废水中的甲醛含量，但不适用于测定某些特殊废水，如印染废水中的甲醛。

三、测试流程

样品采集与保存：样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内进行分析。

水样预处理：

无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调到中性后，可直接测定。

受污染的地表水、地下水和工业废水需要进行蒸馏处理。移取100.0mL水样，加入15mL水、3mL~5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。待蒸出约95mL馏出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直到馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下接收瓶，用水稀释到标线，摇匀备用。

测定：准确移取适量试样（含甲醛在80μg以内，体积不超过25mL）于25mL具塞比色管中，用水稀释到刻度。加入2.50mL乙酰丙酮溶液，摇匀。于60℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。

校准曲线的绘制：取数支25mL具塞比色管，分别加入不同体积的甲醛标准使用溶液，加水到25mL。按上述测定步骤进行显色和吸光度测量。将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar。以校正吸光度Ar为纵坐标，以25mL校准液中含有的甲醛量W为横坐标，绘制校准曲线，或用小二乘法计算回归方程。

四、注意事项

实验条件：水浴温度和时间应严格控制为60℃加热15min，加热温度和时长对反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。

显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色佳。过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。

冷却放置时间：60℃水浴15min后，取出冷却到室温，显色溶液在30min内稳定。

试剂保存：乙酰丙酮溶液应4℃冷藏保存，可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15天）。甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4~5℃冷藏可保存半年，临用前标定。

五、影响因素

空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久、加热器温度波动、水样破坏Ac-HAc缓冲体系等都可能导致空白值不稳定。

干扰物质：水样中乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛等醛类物质以及甲醇、苯酚等物质的含量在一定范围内时不干扰测定。但超过一定浓度时，可能会干扰测定结果。

六、精密度和准确度

乙酰丙酮分光光度法测定水质中甲醛的精密度和准确度较高。实验室间相对标准偏差和实验室内相对标准偏差均较小，加标回收率也在可接受范围内。

乙酰丙酮分光光度法是一种准确、可靠且常用的测定水质中甲醛含量的方法。在实际应用中，应严格控制实验条件，注意试剂的保存和使用，以及干扰物质的排除，以确保测定结果的准确性和可靠性。