水质监测中,对于水中挥发酚的检测是十分重要的一环。挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物,它们通常属一元酚,能与水蒸气一同挥发,并对农作物、水中生物以及人体产生危害。以下是关于水中挥发酚及其检测方法的详细介绍:
一、挥发酚的定义与分类
定义:挥发酚是指在蒸馏过程中能与水蒸气一并挥发的酚类化合物。在《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009)中,挥发酚被定义为“随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物”。
分类:酚类物质种类繁多,包括苯酚、2-氯酚、2-甲酚、3-甲酚等多种化合物。根据能否与水蒸气一起挥发,酚类又分为挥发酚与不挥发酚。
二、水中挥发酚的检测方法
色谱法
气相色谱法(GC):这是一种选择性的分析方法,适用于挥发性化合物的检测。在检测水中挥发酚时,通常需要将水样进行预处理,如蒸馏或萃取,以去除干扰物质并富集目标化合物。随后,将处理后的样品注入气相色谱仪中,通过色谱柱的分离作用,将不同的酚类化合物依次洗脱出来,并利用检测器(如质谱仪MS)进行定性和定量分析。这种方法能够同时检测多种酚类化合物,且具有较高的准确性和重现性。
光谱法
紫外-可见光谱法(UV-Vis):通过测量特定波长下的吸光度来定量分析酚类化合物。该方法操作简便、快速,但通常需要对样品进行预处理,如去除悬浮物、调节pH值等。
傅里叶变换红外光谱法(FTIR):可以用于直接分析水样中的酚类化合物,但其对样品的处理要求更高,且仪器成本较高。
电化学方法
基于酚类化合物在电极表面的电化学行为来进行检测。这种方法具有操作简便、成本低、快速响应的特点,非常适合于现场快速检测。电化学传感器和电极是电化学方法的核心部件,它们能够直接与水样中的酚类化合物发生反应,产生电信号进行定量测定。然而,电化学方法的准确性可能受到水样中其他物质的干扰,因此在实际应用中需要谨慎选择并优化传感器的工作条件。
分光光度法
通过使用挥发酚试剂,使酚类化合物在一定条件下发生颜色反应,然后利用分光光度计测定其颜色强度来定量酚的含量。这种方法简单、经济,适用于低浓度酚类化合物的检测。例如,某些挥发酚试剂有0.0172mg/L和0.112mg/L两种量程可供选择。
生物传感器法
利用特定的微生物、酶或细胞与酚类化合物之间的特异性相互作用来进行检测。这种方法环保,且能提供对生物毒性的直接信息,但可能受到样品中其他物质的干扰。
国家标准方法
ISO 6439-1990方法:适用于测定地表水、地下水及废水中的挥发性酚类化合物。样品加入硫酸铜,用磷酸将溶液调到酸性后预蒸馏,馏出液采用4-氨基安替比林法测定挥发酚的含量。分为萃取分光光度法和直接分光光度法,其中萃取法测定酚的质量浓度范围为0.002mg/L~0.1mg/L,直接法测定酚的低检出浓度为0.1mg/L。
EPA 9067方法:适用于测定地下水、饮用水、地表水、海水、生活污水及工业废水中的挥发性酚类。样品经过蒸馏后,用酚试剂比色测定挥发酚的含量。萃取后测定酚的质量浓度低为2μg/L,直接法测定范围为50μg/L~1000μg/L。
HJ 503-2009方法:即4-氨基安替比林分光光度法,适用于测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中的挥发酚。地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为2.50mg/L。
HJ 825-2017方法:即流动注射-4-氨基安替比林分光光度法,检出限为0.002mg/L,量程范围为0.008~0.200mg/L。
ISO 14402-1999方法:适用于地下水、地表水、渗滤水及废水中挥发酚的测定。样品经预蒸馏处理后,采用流动注射或连续流动在线萃取比色(470nm到475nm)测定。方法测定范围为0.01mg/L~1mg/L。
三、注意事项
在实际应用中,选择哪种方法取决于具体的检测需求、设备条件、成本预算以及样品的性质等因素。同时,还需要注意方法的准确性、灵敏度、操作简便性以及环保性等方面的要求。
水中挥发酚的检测方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。